原子吸收光谱仪

原子吸收分光光度法在环境监测中的应用

发布日期:2020-02-20  点击次数:

原子吸收分光光度法在环境监测中的应用

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摘要:原子吸收分光光度法(AAS)已经在日常环境监测中广泛使用。本文简述了AAS常规操作方法及注意事项,重点阐述了背景扣除对于原子吸收光度法的意义以及近年来AAS在环境监测中的应用进展。

  一、原子吸收化法实验操作方法及注意事项

  实验前首要工作是调试仪器状态、配置样品及标准溶液,根据不同重金属,通常使用0。2~1%光谱纯硝酸溶液或盐酸溶液作为试剂,样品消解方法不尽相同,方法有高温干灰化法、低温干灰化法、湿法消解法、酸浸提法等,一般根据中国环境科学出版社《水和废水监测分析方法(第四版)》[1]所示方法进行消解即可。连接好相关仪器设备后对实验条件着手进行调整、优化,这需要长期的实践性以及一定的操作技巧性,实验前调整雾化器、使用背景校正减少基体效应;实验中适时地调整燃助比、火焰头高度,实验后对一些异常数据进行删减,可以优化标准曲线、提高实验效果。

  接下来要做的工作主要为选择光谱分析方法,环境监测中常规重金属项目有铅、镉、锌、铜、锰、铁、铬、镍等元素,除清洁地表水或痕量分析适宜用石墨炉法外,其他均推荐使用火焰法,可配置单标,也可配置混标,需要注意的是分析元素铬使用的燃气是富燃焰。

  分析前要检查一下实验室是否有明火、水封是否具备、实验用气体是否漏气等,手动调光并平衡光能量,分析过程中需要注意雾化器雾化效果、气体燃助比、燃烧头高度等对实验结果的影响,分析结束后要删除异常数据,确保标准曲线的r值不少于0。9990、截距绝对值在0。005以内(符合质控要求)。

  二、需要注意的几点事项及一些常见问题

  做原子吸收分析工作要注意以下几点事项:安装未完成不能接电源且通风设备非常必要;室内严禁明火,并配备灭火设施;气体达到最低压力时应换气,经常检查是否漏气;点火前确认水封瓶注满水;熄火步骤要明确,先关乙炔后关空气(火焰法);要等到冷却至室温才可进样(石墨炉)。

  在实际操作过程中,我们还经常遇到以下几点问题值得注意:储存液配置后即行失效,使用液最好现配现用,中间液存放时间可以长点。选中“背景扣除”并点击确定即为开启氘灯,使用氘灯前需要压下半透半反镜;常用背景扣除的情况有:基体成分复杂;常见扣除背景元素有:镉、铅。

  三、背景扣除对原子吸收的意义

  影响背景扣除效果的因素有很多,但从分析结果上来看,这些因素可归结为两个方面,主要是:元素灯、氘灯与石墨炉之相对位置与电气测量线路之时间常数,原子化温度也有一定的影响。背景扣除倍数与仪器的电气测量线路之时间常数也有密切联系。

  综上所述,在采用氘灯背景扣除时,若想求得最佳的扣除效果,必须从上述两个方面认真仔细调整,最后只能通过实际样品检查才能确定背景扣除效果。国家标准规定背景扣除倍数≥30.

  四、原子吸收化法在环境监测日常工作中的实际应用

  1.水环境监测

  适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价,对生产和生活设施所排废水进行监督性监测是常规环境监测的两项基本任务。

  除了工业废水一般推荐火焰原子化法外,饮用水可以直接测定的元素并不多,因为含量一般都很低,火焰法测定时一般采用萃取浓缩法以满足仪器可检测水平。氢化物发生—原子吸收化法可用来测定ug级的元素,而使用石墨炉法则更为快捷、简便。

  近年来,随着经济社会的急速发展、人居环境的不断提升,常规的原子吸收方法已不能满足公务中复杂的检测需要,从而催生出一批先进的知识分子不断改进监测方法,以提高测定结果的精密性与准确性。冷家峰等[5]对螯合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌的在线富集条件、干扰因素等进行研究。联用技术,特别是色谱-原子吸收光谱联用,综合了色谱的高分离效率与原子吸收光谱检测的专一性的优点,是解决这一问题的有效手段。

  2.土壤、底泥和固体物分析

  固体样品分析一般分为全量分析与形态分析。全量分析必须分解固体样品。制成分析溶液,常用分解方法有融熔法与酸分解法。融熔法常采用过氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、偏硼酸锂等试剂与土壤充分混匀在铂坩埚或石墨坩埚中加热熔融以彻底分解土壤硅酸盐,然后将熔融物溶解在盐酸或者硝酸中制成分析溶液。一般而言,熔融法费时费力,且损耗较大,故用高氯酸—硝酸—盐酸分解法代替融熔法作为全量分析的样品处理方法,但无论哪种方法均含有复杂的基体组分,在石墨炉原子吸收中会带来严重的干扰,引起极大误差。

  微波消解法的广泛应用,在一定程度上简化了步骤、为监测提供便利。宫青宇[7]采用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量,避免了土壤中复杂基体的影响,实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[8]采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化。结果表明:采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。

  大气环境质量监测

  原子吸收用于大气环境质量监测较为频繁的为铅蓄电池厂、矿厂等地,但由于预处理易掺杂其他干扰因素,得到的结果往往偏低。邹晓春等[10]以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定居住区大气中硒,检出限为3450ng/L,线性范围为0~50000ng/L,加标回收率94.6~102.0%;其中砷对测定硒有一定干扰,其它金属元素对测定无干扰。

  综上所述,原子吸收分光光度法在环境监测分析中应用取得了不少成果,但在应用范围上还有待扩大,如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。随着环境监测事业的发展,原子吸收分光光度法因具有常规理化分析方法所不能比拟的优势,必将在环境监测分析中展现广阔的应用前景。


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