原子荧光光度计

原子荧光法测定水中的砷

发布日期:2019-11-08  点击次数:

1: 原理:

    在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,使砷生成砷化氢,又载气(氩气)载入石英原子化器受热分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯发射光的照射下,基态砷原子被激发至高能态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比,与标准系列比较定量。


2: 试剂:

    本方法所用试剂纯度为优级纯,测定用水为去离子水。

    2.1:KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液:称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中,定容至1000ml。

    2.2:载流:10%HCL溶液:取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。

    2.3:硫脲+抗坏血酸溶液:硫脲研磨后,称取5g加热溶解,待冷却后,加入5g抗坏血酸,定容至100ml。

    2.4:砷标准储备溶液:国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液,标准值为,100mg/l。

    2.5:砷标准使用液:取5ml砷标准储备液,用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml,此溶液为砷标准使用液,浓度为0.1mg/l。


3: 仪器:

    3。1:AFS-680原子荧光光度计

    3。2:编码砷空心阴极灯,编程断续流动进样装置


4: 分析步骤:

    4.1:分别吸取砷标准使用液0,1.0,2.5,3.0,5.0,7.0,9.0ml分别定容至25.0ml,相当于砷浓度为0,0.004,0.010,0.012,0.020,0.028,0.036mg/l,即0,4.0,10.0,12.0,20.0,28.0,36.0ng/ml。

    4.2:取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液,加入5.0ml浓盐酸混匀,按下述方法测定。


5:测定:

    5。1:仪器条件:灯电流 60mA;光电倍增管负高压 300V;原子化器高度 8mm;原子化器温度 200 C;载气流量 400ml/min;屏蔽气流量 800ml/min;测量方式 标准曲线法;读数方式 峰面积;延迟时间 1秒;读书时间 10秒;标准或样品加入体积 0。5ml;断续流动程序:

STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ             

1     10     80          80      NO

2     16     100         100     YES


    5。2:测定:按5。1设定好仪器的最佳条件,将炉温定在200 C,稳定30分钟后,开始测量,连续测定空白稳定后,确定空白值,然后测定系列,绘制标准曲线,然后测样品空白、样品,测定后,选打印,即可打印出来。


结果与讨论:


1: 仪器条件的选择:

    a:负高压;随负高压的增大,信号强度增大,但噪音也相应增大,负高压过高、过低时信号强度都不稳定,试验表明,300V--320V最好,信号强度值重现性好,选300V。

    b:灯电流:随灯电流的增加,荧光强度增大,灯电流低时,荧光强度值低且不稳定,灯电流过高则影响灯的寿命,灯电流选60mA为宜。

    c:炉高:随着原子化器高度的降低,荧光强度增大,但原子化器过低时,噪音过大,对测定结果影响较大,选7-9mm合适。

    d:载气、屏蔽气:载气、屏蔽气过大,相当于稀释测定液的浓度,使荧光强度减少,过小时,则氢氩焰不稳定,选载气 300-500ml/min;屏蔽气 700-900ml/min。


2:硼氢化钾浓度对测定结果的影响:

    结果随着硼氢化钾浓度值的增大,荧光强度逐渐增大;硼氢化钾浓度过低时,还原能力不够,荧光强度低。当硼氢化钾浓度在1.5-2.5%时,荧光强度基本恒定;当其浓度大于2.5%时,荧光强度略有下降,这是由于硼氢化钾与氮离子生成过量氢气,稀释了溶液浓度,选2%最佳。


3:不同种类的酸及酸度的影响

    比较盐酸、硝酸、硫酸、磷酸,反应酸的种类与浓度对测定结果影响不大,其中盐酸的响应较好,且含砷量较少,所以选盐酸;载液的酸度对测量影响不明显。,随着酸度的降低,荧光强度略有增大,为了与前处理酸度相一致,应选10%的盐酸作介质。


4:共存离子的干扰

    在砷的测定中,其干扰情况是6倍的Sb;20倍的Pb;30倍的Sn;200倍的Cu;200倍的Zn对As(Ⅲ)测定无干扰(±10%),为使砷预还原为三价,溶液中加入少量的硫脲和抗坏血酸(2%),另外加入硫脲和EDTA也可消除砷锑之间以及大多数共存元素的干扰。


5:线性范围的选择:在最佳仪器条件下测定0-80ng/ml的标准系列,相关系数为0.9997,考虑到仪器的灵敏度及试验样品中的含量,选0-30ng/ml为本方法的标准曲线浓度范围,相关系数为0.9999。

回归方程:X=1.061841E-04 +1.517075E-05*Y 

R=0。9999 

6:检出限:对11份试剂空白进行平行测定,根据3S /K(S 为空白值的标准偏差,K为标准曲线斜率)用三倍空白荧光值的标准偏差除以标准曲线斜率,即为本方法的检出限,0.0374ng/ml。


7:精密度:取不同浓度水样测六次

浓度(ng/ml):4 10 12 20


样品(组)


              1 4 9 11 19


              2 4 9 12 19


              3 4 9 12 19


              4 4 10 11 19


              5 4 9 11 19


              6 4 9 12 18


RSD(%) 0 8.3 4.2 5.8



浓度(ng/ml):

    RSD(%) 0 8.3 4.2 5.8

    相对标准偏差都小于10%


8:准确度(回收率):在不同水样中,加入一定浓度的砷标准物质。

9:实际样品:用本方法测定了50个水样:

其中含量为0-10ng/ml的为21个;2-8ng/ml的为27个;9-10ng/ml的为2个。


小结:本文采用了AFS-680原子荧光光度计测定水中的砷。选择了最佳的仪器条件,在严格的质量控制下,测定结果是满意的。本方法具有操作简单、快速等特点。

回收率为90-110%,

最低检出限为:0。0374ng/ml,

线性范围:0-80ng/ml

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