电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-6800测定硅材料中多种元素

发布日期:2019-08-22  点击次数:

硅材料具有优异的电学性能和机械性能,是用量最大、应用最广的半导体材料。硅材料中BPCuFe等都是极有害的杂质,因此,电子工业中对硅材料的纯度要求极高。
  由于硅材料中主成分是硅和碳,溶解此类样品通常需要加入HF,温度过高易造成B的损失,另外硅材料中杂质含量通常很低,要求分析仪器具有较高的灵敏度,尤其要求BP等难电离元素具有高灵敏度。因此,选择合适的消解方法和高灵敏的检测仪器对此类样品的分析至关重要;
   
本文采用氢氟酸等混合酸低温湿法消解硅材料样品,随后使用MC公司ICP-6800对该样品中AlBCaFeNiMnPTi 8种有害杂质元素进行测定, 并考察了仪器检出限和方法的精密度。
样品前处理
  准确称取0.5g(精确至0。0001g)粉末样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入特定的混合酸置于电热板上以一定的温度反应至溶液澄清透明,随后加入高氯酸低温赶酸至剩余酸量约1-2mL,重复赶酸2次,冷却后转移至容量瓶,加水至50g,待测。
仪器配置
仪器:ICP-6800电感耦合等离子体原子发射光谱仪;
仪器参数见表1

1 ICP-6800的仪器条件

  

 

RF功率

1150 w

等离子观测

垂直/水平

冷却气

12 L/min

辅助气

1。00 L/min

雾化气

0.60 L/min

进样泵速

50 rpm

冲洗泵速

100 rpm

分析时间

长波10 s,短波15s

标准溶液配置
  将浓度为1000μg/mL的单元素标准溶液稀释至如表2所示混合标准溶液浓度梯度。线性相关系数均大于0.999

2各元素的标准溶度配制梯度 

元素名称

标准溶液浓度(μg/mL

1

AlBCaFeNiMnPTi

0\0.2\0.5\1.0\2.0

检出限
  按样品空白连续11次测定的3SD计算元素的检出限(LOD),结果列于表3

3 元素的检出限

元素波长(nm)

LODμg/L

Al 396。1

0.81

B 208.9

3。29

Ca 393.3

0.05

Fe 238。2

1。14

Ni 231。6

1。38

Mn 257。6

0。07

P 213.6

15。30

Ti 323.4

0.81

测量结果与方法精密度
  采用ICP-6800测定杂质含量不同的2种硅材料样品,每个样品取2个平行样,测量结果及精密度见表4

4测量结果与精密度

元素  样品编号  两个平行样测定值(%  平均值(%  相对相差 (%)

Al  ①  0.0725    0.0735   0.0730   1.30

     0。1792     0。1792   0。1792   0。00

B  ①  0。0018     0。0019   0。0019   5。23

     0。0152     0。0147   0。0149   3。30

Ca ①  0.0705     0.0688   0.0696   2.42

     0.0383     0.0369   0.0376   3.70

Fe ①  0.3925     0.4058   0.3991   3.25

     0.2127     0.2109   0.2118   0.94

Ni ①  0.0121     0.0119   0.0120   1.67

     0.0067     0.0069   0.0060   2.95

Mn ①  0.0123     0.0122   0.0123   0.81

     0.0089     0.0092   0.0091   3.21

P ①   0.0038     0.0037   0.0037   2.70

     0.0017     0.0018   0.0017   5.88

Ti ①  0.0264     0.0260   0.0262   1.50

     0.0135     0.0137   0.0136   1.42

结论
  本文采用ICP-6800测定硅材料中AlBCaFePNiMnTi 8种元素含量,通过对杂质含量不同的2种硅材料样品的测量,并计算检出限和方法精密度,考察ICP-6800在硅材料样品中的实际分析性能。

结果表明:每种样品平行2次消解并测量的相对相差均小于6%ICP-6800可用于硅材料样品中难电离元素BP及金属元素的分析检测。 

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