电感耦合等离子体发射光谱仪

ICP-6800在环境分析中的应用

发布日期:2019-04-12  点击次数:

关键词:环境分析;铅、钡、钼、硒、硼、镍、镉、钒;美析仪器:fragranceoutletstore.com

 

摘要:对近年来ICP-AES在环境分析中的应用情况进行了综述,并对其在环境分析中的发展前景作了 评估。

 

ICP包括电感耦合等离子体原子发射光谱 法(InductivelyCoupledPlasma- AtomEmission Spectrometry,简称ICP - AES)和电感網合等离子 体质谱法(InductivelyCoupledPlasma- Mass Spectroraedy,简称 ICP-MS)ICP-AES是以髙 频电磁感应产生的髙温电感耦合等离子焰炬 (ICP)为激发光源,样品在高温下气化、原子化并 被激发,不同的元素具有不同的特征谱线。根据 元索的特征谱线和谱线的强度进行定性和定fi 分析。ICP-AES具有快速、简便、检出限低、灵 敏度和精密度高、线性范围宽、稳定性好、选择性 好、基本效应小且可以有效校正、可同时进行多 元索分析、易于实现分析自动化等特点。近年来ICP - AES已得到了广泛的应用和推广,本文就ICP-AES在环境分析中的应用情况和发展前景进行了综述。

1 1CP-AES在环境分析中的应用

1.1   ICP-AES在水环境分析中的应用

1.1.1ICP-AES法直接测 定生活饮用水中铅、钡、钼、硒、硼、镍、镉、钒8种 微量元素的企业标准方法,并利用国家标准物质 验证了方法的准确度,实验结果表明:测定值与 标准值吻合,铅、钡、钼、硒、硼、镍、镉、钒的检出 限分别为0。8, 0。8, 0。6,0。6, 0。6, 0。2, 0。6。 0。6 M6/L。方法的相对标准偏差小于2。00%,水样加 标回收率为93.4% 106.4% .该法具有操作简 便、快速、准确、可靠、检出限低、多元索同时测定、样品处理简单且不破坏样品等优点,是目前 元索检测分析方面较为理想的方法。

1.1.2采用顺序扫描ICP - AES法直接测定了地 热温泉水样中的钾、钠、钙、镁、硅、锂、硼,并对最 佳测试条件的选择进行了探讨,该法采用计算机 背景扣除、干扰校正及稀释一定倍数相结合的实 验校正方法来克服基体效应,淸除了各种干扰, 提高了测定微童元索的准确度,充分发挥了 ICP 光源多元索同时测定的优势,钾、钠、钙、镁、硅、 锂、碾的检出限分别为0.225 1,0.018 0,0.024 6, 0.001 2,0.130 6,0.002 47,0.000 1 mg/L,方法具 有简便、快速、准确、线性范围宽、精密度和准确 度髙、多元索同时测定等优点,检出限和精密度 均可满足分析要求,是目前地理、地质、环境类样 品常量和微量元素分析的一个较为理想和实用 的分析方法。

1。1。3采用铜试剂富集和 1CP-AES法同时测定了地表水中的铜、铅、锌、 锰和镉,并优选出最佳仪器工作条件和被测元索 分析谱线,实验结果表明:本法快速、便捷、精密 度高、介质干扰小、检出限低、回收效果好、结果 准确,适用于地表水和地下水的日常监测。

1。1。4ICP-AES法测定矿泉水中的钙、 镁、祥、铁、徳、执、相、棚、锁、纳、评、钻、锋、镉、 铜、锰等多种元索,检出限分别为0。030, 0。000 1, 0。001 8, 0。003, 0。001, 0。005, 0。006, 0。006, 0。001 3, 0。027, 0。060, 0。007, 0。0007, 0。002,0。005,0。000 7 mg/L,方法的相对标准偏 差为1.22% 6.21%,回收率为97。0% 110%,实验结果令人满意。

1.1.5采用自制的在线氢化物连续发生装罝,应用端视ICP- AES法测定了水中痕置硒和汞,该法不需要专用 氢化物发生装置,分析成本低,在完成非氢化法 测定或进行非氢化法测定时,不需要拆卸或安装 氢化物发生装罝,而且硒和汞经过氢化发生后, 其灵敏度均比非氢化法至少提高10倍以上,方法简便、快速、准确、炅敏,用于水样中痕量硒和汞的测定,分析结果令人满意。

1。1。6建立了氢化物发生-ICP - AES法同时测定纯净水中砷 和汞的方法,该法选用2%HC1控制酸度,翮氢化钾浓度为0.5%时效果最佳, 珅、汞检出限分别为1.7,0.1 Mg/L,相对标准偏 差为珅3。46%,2。85%,回收率为砷92% 110%,90% 113%,测定结果较为满意,使 用该法测定纯净水中的砷和汞完全能满足实际分析的需要。

1。1。7采用ICP-AES法测 定了盐水中的微量汞,方法具有准确度和精密度 高、重现性好的特点。

1.1.8采用ICP-AES 法测定了水中微量磷,并确定了最佳测定条件, 该法准确、快速、简便,检出限为0。02 «ng/L,相对 标准偏差为1.65% 2。83%,回收率为96.5% 102.1%,应用于湖水和河水中磷的测定,结 果令人满意。

1.1.9采用ICP-AES法同 时测定了炼焦废水、炼钢废水和轧钢废水等冶金 废水中的耗、镁、培、砷、铅、硫、桂、锌、钡、铜、锅、 铁、锰、磷、钾、钻,并探讨了测定条件,方法采用 HNOj + HQ04混合酸溶解样品,通过选择合适谱 线和背录扣除的方式消除钠、钾、铝、硅、钙、镁等 基本元索对被测元素的干扰,钙、镁、铝、砷、铅、 硫、娃、梓、钡、铜、锅、铁、揉、播、评、钻的检出限 分别为0。0007, 0。000 3, 0。002, 0。002 4, 0。004 83, 0。015, 0。030, 0。000 64, 0。000 8, 0。000 97, 0。000 28, 0。01, 0。000 5, 0。02, 0。05, 0。000 62 mg/L,相对标准偏差为0.41% 23。6%,样品加标回收率为92% 108%,与原 子吸收法相比,分析结果基本一致,本法简便快 速,为废水的综合利用提供了科学依据,适于推广应用。

1.1.10ICP-AES法同时 测定6种不同种类的石油化工固体废物浸出液 中铜、镍、镉、锌的方法,该法采用基体匹配法校 正基体干扰效应,具有操作简便、分析效率髙、检 出限低、准确度高、再现性好等优点,铜、镍、镉、 锌的检出限分别为0.001,0.003,0.005,0.002 mg,所测元素的加标回收率均为96% - 102%,为固体废物浸出毒性的测定提供了一种 新方法。

1.2   ICP-AES在大气环境分析中的应用

1。2。1ICP-AES测定硫化氢 和总硫的方法。采样时分别配制醋酸锌溶液吸 收硫化氢,过氧化氢和氢氧化钠混合液吸收总硫,最终均被吸收氧化成硫酸根离子,然后用 ICP定量测定,硫化氢和总硫的吸收转化率大于 95%,硫的测定波长为180.73 rnn,最低检出限为 0.06 mg/m3,使用硫标准气体进行验证,相对标 准偏差小于5%,加标回收率为90% 110%, 均符合要求,该法用于焦炉煤气脱硫系统中硫化 氢和总硫的测定,不仅简化了原有方法,缩短了 采样时间,增加了总硫和硫化氢的数据可比性, 而且使ICP法检出能力强、抗干扰能力强、线性 范围宽等优点得到了充分发挥,并为该系统的运 行提供了准确的数据,经适当的调整,可推广应 用于其它系统中总硫和硫化氢的测定,具有一定的实用价值。

1。2。2用微孔滤膜收集环境 空气中的金厲元素,样品消化后用ICP-AES法 对大气颗粒物中的铬、铜、铅、锰、锌、镍、铁进行 了测定,该法的灵敏度、精密度和准确度均较好, 铬、铜、铅、锰、锌、镍、铁的检出限分别为5.3, 7.3,3.4,2.9,4.2,13.9,7.8 fig/L,相对标准偏差 为0。48% 2。27%,回收率为97.8% 103.6%,各元素间基本无干扰。

1。3 ICP-AES在土壤和地质分析中的应用

1.3.1采用ICP-AES法测定了土壤 和肥料中的硼含量,经标准土壤样品验证,并与肥料测定的国家标准方法比较,结果均十分满 意,该法准确度和灵敏度高,操作简便快速,分析效率高,土壤和肥料中硼的检出限分别为 0.013,0.26 mg/Kgo

1.3.2使用聚四氟乙 烯髙压容压器溶样,用HNO3HC104HF溶解土壤样品,使难溶的元索铬、钛等溶解完全,并在 优化的仪器条件下,用ICP - AES法测定了地质 标样GSD-4中的钥、钱、铁、纳、猛、徳、钡、铬、 钒、钛等常童和微童元素,测定结果与推荐值基 本一致,该法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、 操作方便、可实现多元素同时或顺序测定等优 点,转、读、铁、钠、镇、镑、钡、铬、识、钦的检出限 分别为0.05,0.10,0.10,0.50,0.06,0.02,0.03, 0.05,0.40,0.20 mg/L,相对标准偏差为2。6% 4。5%,加标回收率为86% 102%,1 000 n^L铁对锰的测定有干扰外,其它元素均对测 定无明显干扰。

1.3.3地质试样中

痕量锡的氢化物发生- ICP-AES直接快速测定 方法,并试验了测定介质和仪器工作条件的影 响,确定了最佳工作条件,实验结果表明:该法简 便、快速、灵敏度髙,选用60 g/L的酒石酸作为 反应介质,对消除干扰离子的影响有一定的作 用,锡的检出限为0。16 x10-9g/ml,共存离子 Fe3+,Ca2^MgJ+.Al3+ (200); Ba2* (50); Zn2 Sr2* ( 20); Ni2*Coi+Cu2+Mo6+、对测定无影响,对国家一级标样的分析结果与推荐值吻合。

1.3.4采用 微波消解试样,用ICP-AES法同时测定了花岗 石中的铅、镉、铬和砷4种有害元素,该法准确、 快速、简便,铅、镉、铬和砷的检出限分别为 0.000 8,0.000 7,0.001 8,0.001 2 mg/L,相对标 准偏差为1.3% 3.6%,回收率为93.4% 102.5%,实验结果令人满意。

1.3.5ICP-AES法测定铋矿石中砷、锑、铋的分析 方法,优化了仪器的测试条件,并对共存元素的 干扰进行了研究,该法采用王水、HFHC104处理 样品,共存元素 Fe(85 mg)Cu(20 mg)Zn(100 mg)Pb(60 mg)Al(100 mg)Ni(12 mg)Cr(10 mg)V(10 mg)Sn(20 mg)不干扰测定,方法简 便、快捷、准确度高,分析结果与原子吸收法的测 定值吻合较好,适用于铋矿石中砷、锑、铋的快速 测定。

1。3。6通过碳酸钠高温熔样,热水 浸取过滤除去S042•和Na+,酸化溶解沉淀的方 法处理样品,采用ICP - AES法测定了重晶石中 的杂质元索钙、锶、铁,该方法快速、简便,钙、锶、 铁的检出限分别为0。005 4,0。003 9,0。008 4 相对标准偏差为1。1% 1.4%,回收率 为99。4% 100.3%,各待测元素间以及待测元 素和基体间测定时相互不影响,共存元素铝、镉、 铅、锌因含量极微,不干扰测定,检测结果较为满 意,在重晶石日常检验中具有重要的实际意义。

1。3。7用混合酸(HF: HNOj: HC104 H20 = 4:2:2:2)溶样,不经任何分离。ICP-AES 法同时测定了磷灰石中的钙、磷、铁、铝、镁、锰、 钛,实验结果表明:本法简便、快速,相对标准偏差为1.15% 4.31%,加标回收率为98.9% 105.0%,共存元素 Fe(0.1 mg)Mn(0。1 mg)Cr (0.01 mg)Cu(0。01 mg)V(0。01 mg)不干扰测 定,分析结果与化学分析法和原子吸收法的测定 结果基本一致,能满足分析要求。

1.3.8通 过对磷矿石主S、痕量成分分析的研究,建立了 采用HF-HQ04溶解样品后直接测定磷矿石中 磷、转、镑、铁、H猛、钾、纳主苗、痕量元索的 ICP-AES法,本法灵敏度、精密度和准确度较 好,麻、角、镑、铁、错、钦、话、钾、钠的检出限分别 为0.027,0.006 5,0.008 7,0.072,0.002 4,0.11, 0.009 8,0.36 , 0.15 mg/L,相对标准偏差为 0.75% 2.57%,应用于磷矿石标样分析,结果 令人满意。

1。4 ICP-AES在生物分析中的应用

1.4.1使用PTTE高压密封消化罐,用 HN03+HC104(4+ 1)消解样品,用 ICP-AES法 同时测定了刺槐花中的铁、锰、铜和锌,方法简 便,稳定性好,铁、锰、铜和锌的检出限分别为 0.6,0.7,0.4,0.8/X,回收率为96% 106%, 相对标准偏差为4.7% 7.9%,分析结果令人 满意,并为刺槐花的药物功效、营养开发提供了 科学依据和质量检测方法。

1.4.2 HNO, + HQ04消解样品,试液用ICP - AES法同 时测定菊花中锌、铁、锰、铜、镁的新方法,该法准 确、快速、简便,梓、铁、猛、铜、镑的检出限分别为 4。2,7。8,0。4,7。3,4。8mg/L,回收率为95.5% 102.8%,相对标准偏差为1。3% 3。9%,应用 于菊花样品的测定,结果令人满意。

1.4.3ICP-AES法对美国黑提葡萄的正常叶和枯 叶中的铜、镁、锌、锰、镉、镍、铝、铁金厲元索的含 量进行了测定。实验结果表明:此法简便、可靠、 分析速度快,具有良好的精密度和准确性,分析 结果令人满意,加标回收率为95% 104%

1.4.4将羊栖菜样品经HNOj-HzOz微波 消解后,采用ICP-AES法测定了其中的砷,砷 的检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为 0.52%,加标回收率为98。67%

1.4.5建立微波消解连续氢化物发生-ICP - AES法测 定川山紫中痕量硒的方法,系统研究了微波消 解、氢化物发生的最佳条件,最佳消解酸体系为 HNQ3H202_H20,消解压力为400 kPa,功率为 300 W,时间为15 min,硒的氢化物发生条件以5 moI/LHCl为介质,KBH*浓度为5 &/L,砸的检出 限为0.003 8mg/L,相对标准偏差为1.13%,样 品加标回收率为99。24%,方法简便、快速,准确 度、灵敏度和精密度均能满足实际分析的要求, 存在于川山紫中的主量元索钾、钠、钙、镁、硅等 对测定不产生彩响,并可用于其它植物样品的分 析,分析结果令人满意。

1。4。6研究植 物样品中15个稀土元素的电感耦合等离子体发 射光谱测定方法,试验了植物样品的灰化温度、 干扰元素的影响,选择了最佳试验条件,对4个国家级植物标样中的铈、镝、铒、铕、礼、钬、镧、 镥、钦、错、衫、试、结、纪、镱进行了分析,实验结 果表明:灰化温度对稀土元索的测定无明显影 响,植物样品中的主要元索为硅、磷、钙、镁、铁、 钠、钾等,样品灼烧后用N8202碱熔,可除去大量 的硅、磷、钠、钾,采用阳离子交换树脂交换分离 可较好地除去钙、镁、铁等杂质,溶液中干扰元索 的残存fi甚微,不干扰稀土元索的测定,方法的 相对标准偏差为0。9% 19。0%,分析结果令人满意。

1。4。7研究用HNQ, + H2S04+ 11(104消解样品,用ICP-AES法同时测定茶叶 中锌、铁、锰、铜、镍、镁的新方法,在选定的最佳 条件下,锌、铁、锰、铜、镍、镁的检出限分别为 4.2,7.8,0.4,7.3,7.6,4.8 M/L,相对标准偏差 为0.3% 4。7%,回收率为94。7% 104。2%, 该法准确、快速、简便,适用于茶叶样品的测定, 实验结果令人满意。

1.4.8采用干灰化法 处理植物试样,用ICP-AES法测定了国内环境 标样82 - 301桃叶中的铜、锌、锰、钡、锶、棚,美 国NBS1571果树叶中的钙、镁、钾、磷、铁、硼、镍、 钡、格、银、铜、锌、猛、钼、钴、轨,美国NBS1567小 麦粉中的锌、铁、猛、镇、铜、钥和美国NBS1577牛 肝中的磷、钾、镁、锌、钴,方法采用钾和钙标液分 别配制,并绘制钙对钾的干扰曲线方式,在钾的 测定结果中自动扣除钙的干扰,其它元素对测定 无明显的干扰影响,测定结果与推荐值一致,钙、 嫌、钾、磷、铜、锌、铁、锰、硼、钒、镍、锶、钡、铬、 

钼、钴、钠的检出限分别为:8,0。3, 1。00,0。2, 0。01,0。07,0。2,0。006,0。05,0。027,0。04,0。002, 0。01,0。01,0。02,0。03,0。1 g/L,各元索的变异系 数均为0.87% 2。26%,加标回收率为82% 167%

1。4。9采用微波消解法处理样品, 运用ICP-AES法測定了大米中的铝、钙、铁、 钾、镁、锰、钠、锌,该法采用仪器同步背景扣除方 式扣除共存元素的谱线干扰。先将样品进行波 长扫描,观察共存元索的谱线干扰情况,然后选 择背聚扣除位置。

1.4..101(^->\£3法測定 了海狗、牡蛎、龟板、乌贼墨、海马、海带等海产品 中的钙、镁、铜、铁、锌、锰,该法采用微波消解样 品、光谱仪同步背景校正、内标法测定,提高了方 法的准确度,测定结果令人满意,方法的回收率 为96% 103%,相对标准偏差小于4%,各主 体元索对微量元索的测定无明显干扰。

1.4.11采用Psn萃淋树脂预富集分离技术,用ICP -AES法同时测定了猪肝、猪肉中痕量稀土元索 镧、铈、镫、钕、钐、钇的含量,本法排除了基体中 钙、磷、铁的干扰,检出限为0。33 0.74 ng/g (鲜样),梢密度为4.9% 11.0%,回收率为 84。8% 109.1%

1.4.12将齒虫壳样品 用高纯HNQ5HC104加热消解后,用ICP-AES 法对其中的转、镑、钾、钠、铁、梓、換进行了测定, 方法采用离子峰扣除背景干扰,稳定可靠,为卤 虫壳的广泛应用提供了可靠的数据,钙、镁、钾、 钠、铁、锌、磷的检出限分别为5,,60,29,3,2,76 /ig/L,测定结果的相对标准偏差为0.651% 5。71%,回收率为92.6% 97。3%

1。5ICP-AES在其它方面的应用

1.5.1通过研究最佳试验条件及适当的样 品前处理条件,提出了原油中铁、铜、镍、钒、钙、 镁6个元索的ICP- AES测定法,试样用HNO, 进行分解,选择适当的波长和背景校正进行分 析,该法具有灵敏度、准确度和精密度高、积分时 间短、方法简便等优点,铁、铜、镍、钒、钙、镁的检 出限分别为0.0006,0.0008,0.0028,0.0128, 0.002 3,0.000 7         加标回收率为94%

104%,相对标准偏差均小于7% ,符合微量分析 要求,可用于原油质量的控制分析。

1.5.2介绍一种ICP-AES与氢化物发生法联 用测定活性炭产品中总砷含量的方法,并对样品 的灰化条件、仪器工作参数、基体的干扰等进行 了讨论,方法采用高温灰化活性炭样品,加入 MgO- Mg(NOj)2作保护剂,以防止砷的损失, 然后用3 mol/LHC1溶解残渣,该法简便、快速、 准确度高,在测定过程中采用基体匹配法消除基 体干扰,检出限为1.8/相对标准偏差小于 3%,加标回收率在95%以上。

1.5.3采用 PHD氢化物发生器,将亚硝酸钠和样品溶液分 二路送人雾化器,使碘离子氧化为挥发性的碘单 质,提髙了碘的传输效率,建立了用ICP-AES 测定碘的新方法,解决了过去碘的发射信号随放 置时间的增加而变小的问题,方法采用亚硝酸钠 作氧化剂,在低浓度下可消除氣离子的干扰,磷 和金等元索对碘的测定有干扰,一般样品中金含 量很少,磷的干扰系数为1.2x10_3,该法简便、 快速,检出限为14/ig/L,相对标准偏差为1.2%, 回收率为99.44% ,适用于食盐和海水中碘的测 定,分析结果令人满意。

2发展前

目前ICP-AESICP-MS已广泛应用于 环境保护、水质检测、新型材料、生物医学、药学、 石化、地理、地质、冶金、半导体、化学探矿、商品 检验、刑侦等领域,是环境分析领域中进行常量、 痕量和超痕量分析的主要手段之一。随着科学 技术的迅猛发展和环境分析需求的扩展,ICP- AESICP-MS技术正向着全面化和智能化的 方向发展。我们可通过进一步改进进样系统,根 据分析需要来选择自动进样器、超声波雾化器、 激光固体采样器、电热蒸发进样器、流动注射进 样器、有机样品进样器等不同的进样系统,提高 分光系统的分辨率,发展和完善扣除光谱干扰的 软件功能等,进一步提高方法的灵敏度,降低方 法的检出限,消除干扰的影响。并可通过进一步 发展ICP - AESICP - MS与离子色谱法(1C)、 髙效液相色谱法(HPLC)等测试技术的联合应用 等,充分发挥ICP-AESICP-MS快速、简便、 检出限低、灵敏度和精密度高、线性范围宽、稳定 性好、选择性好、干扰少、可同时进行多元素分 析、易于实现分析自动化等特点,逐步替代目前 所采用的一些传统的化学分析方法和仪器分析 方法,进一步提髙分析效率和分析质量,不断拓展ICP-AESICP-MS的应用天地,在环境分 析中ICP-AESICP-MS将会有新的发展。

 

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