原子荧光光度计

原子荧光光谱法测定乳制品中汞含量

发布日期:2017-11-20  点击次数:

关键词:原子荧光光谱法;乳制品中汞;美析仪器www.fragranceoutletstore.com

 

。仪器

        AFS-680双道原子荧光光度计;高压消解罐(100mL容量);微波消解炉。

。试剂

        1,汞标准贮备溶液:精密取0。1364g于干燥器中干燥过的二氯化Hg,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg汞。

        2,汞标准使用溶液:用移液管吸取汞标准贮备液(1mg/mL1mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10μg/mL;再分别吸取10μg/mL汞标准液1mL5mL于两个100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀,溶液浓度分别为100ng/mL500ng/mL

.实验步骤

1.样品消解

       ⑴高压消解法  本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。

       ①粮食及豆类等干样。称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.20~1.00g,置于聚四氟乙烯塑料罐内,加5mL硝酸,混匀后放置次日,再加3mL过氧化氢,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)中加热,升温至120℃后保持恒温2~3h,至消解完全,自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL,摇匀。同时做试剂空白试验,待测。

       ②蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样。用捣碎机打成匀浆,称取匀浆1.00~3.00g,置于聚四氟乙烯塑料罐内,加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干,取出,一下按①“加5mL硝酸”起依法操作。

      ⑵微波消解法  称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量样品可定容至10mL),混匀待测。

2.标准系列配制
      ⑴  低溶度标准系列  分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25mL0.50mL1.00mL2。00mL25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞溶度1.00ng/mL2.00ng/mL4.00ng/mL8.00ng/mL10。00ng/mL。此标准系列适用于一般样品测定。

      ⑵  高浓度标准系列  分别吸取500ng/mL汞标准使用液0。25mL0.50mL1。00mL1。50mL2.00mL25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度5.00ng/mL10。00ng/mL20.00ng/mL30。00ng/mL40。00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的样品测定。

3.测定  

      ⑴  仪器条件  光电倍增管负高压240V;汞空心阴极灯电流30mA。原子化器温度300℃,高度8.0mm。氩气流速载气500mL/min,屏蔽气1000mL/min。测量方式:标准曲线法。读数方式:峰面积。读数延迟时间1。0s;读数时间10.0s;硼氢化钾溶液加液时间8.0s。标准或样液加液体积2mL

     ⑵  测定方法  根据实验情况任选以下一种方法。

     ①  浓度测定方式测量。  设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10~20min后开始测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入样品测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。

     ②  仪器自动计算结果方式测量。按上述设定好的仪器最佳条件,在样品参数画面输入样品质量或体积(gmL)、稀释体积(mL),并选择结果的浓度单位,逐步将炉温升至所需温度,稳定后测量。连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。在转入样品测定之前,再进入空白值测量状态,用样品空白消化液进样,让仪器取其均值作为扣除的空白值。随后即可依次测定样品。测定完毕后,选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。

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