原子荧光光度计

原子荧光分光光度计操作说明

发布日期:2017-09-20  点击次数:

关键词:原子荧光分光光度计;操作说明;AsHgBiSbSeGe灯;美析仪器

 

光源:空心阴极灯;具备AsHgBiSbSeGe

三种液体试剂:还原剂,载液和标样

两个进样口:进还原剂(中间),与泵管连接(泵顺时针旋转,带动液体进入);

            进载液样品(右侧位置),连接三通阀,上口与注射器连接,一路进混合模块。

混合模块:上方(进入):载气+还原剂+样品;下方为出口。

原子化器:内层(氢化物)和外层(氩气)

原理:氢化物进入炉管的顶端,氢化物分解,产生待测原子,原子吸收灯光,外层电子产生变化,由基态到激发态,以荧光的形式发射出去,产生量与原子的数量成正比。

操作流程

一、开电脑

二、开氩气

减压阀为0.2Mpa,当钢瓶中总压小于1Mpa时停止使用。

三、选择分析元素灯

As、SbBi 二种任意搭配均可以。

四、开主机电源

五、双击图标

六、参数设置

由仪器控制界面

(一)设置【仪器参数】载气:300mL/min

屏蔽气:600mL/min

原子化器温度:180℃,Hg设为0

灯电流:一般设为50mA(设置值越高,灵敏度越高;新机比较敏感,灯电流先设为50mA,最大值超过量程;后改为40mA,还是超过量程;后改为30mA,合适)

点火,控温开始。

(二)参数设置

杯位设置

标准空白设置:有,则标1255

样品起始位置:

样品空白起始位置:7

测量参数:读数时间为15s;延迟时间为3s

空白判别值:载流空白

进样设置:一盘为45个管,载液一次进样为1。5mL;载液二次进样为1.5mL;进样量为1.0mL

若选【标准液】【自动稀释】,则标上浓度即可,机子自己稀释,但进样量不是1mL了。

(三)样品测量

1、用超纯水先清洗线路(样品管道和还原剂管道)

点击【清洗】按钮,清洗三遍;(具体操作:将吸载液的管和吸还原剂的管同时插入高纯水中。瓶装即可

2、将进载液管道和进还原试剂管道一起进入清洗管道,清洗一遍,点击【清洗】按钮。

用注射器装载液(2%Hcl,是体积比,取20mL 37%的优级纯盐酸到1L高纯水中即可);在大塑料筒里面装还原试剂(1。5%KBH4溶于0.5%KOH溶液中,配制500mL。配制方法:先配KOH 500mL,称取3.05g KOHKBH4需要7.73g)。

3、清洗后,点击【自动测量】按钮。还原剂和样品一同进入管道中。

载流空白:进还原剂和载液。

标样空白:用载液代替即可。

将进载液管插入装样品的试管中。

IF:荧光强度

七、关机

1、用超纯水先清洗线路(样品管道和还原剂管道)

点击【清洗】按钮,清洗三遍;(具体操作:将吸载液的管和吸还原剂的管同时插入高纯水中。瓶装即可制:

2、将进样品管放入载液中。

清洗仪器,将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中,点击,输入清洗次数(3次以上),点“开始”进行清洗。

3、清洗完毕后关闭氩气阀门,退出仪器工作站,关闭计算机和仪器主机电源,松开泵卡。

 

试剂的配制:

1)载液 2%HCl (体积比):优级纯盐酸

2)还原试500mL 1。5%KBH4溶于0.5%KOH溶液中,配制500mL

配制方法:先配KOH 500mL,称取3.05g KOHKBH4需要7.73g

3As的标液:10ug/L

2mL 浓HCl+1g的抗坏血酸+10mL 0.1mg/L As标液 到100mL容量瓶中,超纯水定容即可。

 

关键词:原子荧光分光光度计;操作说明;AsHgBiSbSeGe灯;美析仪器
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