原子荧光光度计

原子荧光分光光度计介绍

发布日期:2017-09-20  点击次数:

关键词:原子荧光分光光度计;原理;美析仪器www.fragranceoutletstore.com


原子荧光分光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩氢火焰中原子化而形成基态原子。


原子荧光光度计原理

是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。

原子荧光光度计优点

1.   非色散系统、光程短、能量损失少

2.   结构简单,故障率低

3.   灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比

4.   接收多条荧光谱线

5.   适合于多元素分析

6.   采用日盲管检测器,降低火焰噪声

7.   线性范围宽,3个量级

8.   原子化效率高,理论上可达到100%

9.   没有基体干扰

10.  可做价态分析

11.  只使用氩气,运行成本低

12.  采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小

原子荧光光度计构成

分成四部分:光源、蒸汽发生系统(断续流动和自动进样)、原子化系统、检测系统。

光源

高强度空心阴极灯:纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿命长 (3000mAh),仪器灯电流是峰峰值。

光路

三个透镜,无色散元件

原子化器

电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰

1、炉芯结构

内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气

外气----氩气,作用如下:

a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率

b)防止荧光猝灭

c)保持原子化环境的相对稳定

2、原子化器的特点

a)最主要特点就是原子化效率高

b)尽可能多产生基态原子

c)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光损失

d)没有背景发射,无粒子散射,干扰小

e)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气

f)低温原子化,温度不可调

g)记忆效应小

h)预原子化功能

3、发生的主要特点

a)没有基体干扰

b)原子化效率高

c)氢化物蒸汽易于原子化,共价氢化物易于解离成自由原子,不需要高温原子化

d)不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同,因此可以做价态分析

e)易于富集

原子荧光光度计的分类

1.   从方法上分为氢化法原子荧光光谱仪与火焰法原子荧光光谱仪。

1)氢化法:通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式将含被测元素的气态组分传输至原子化器并在氩氢火焰中原 子化后进行检测的方法,简称为氢化法。(该法测试的元素种类虽少但灵敏度高,干扰少,具有很好的专属性。)

2)火焰法:利用雾化器将含被测元素的样品溶液雾化形成气溶胶后,与燃气混合传输至原子化器并在燃气火焰中原子化后进行检测的方法,简称为火焰法。(该法大大拓宽了原子荧光光谱仪所能检测元素的范围。新增元素为金、银、铜、铁、钴、镍、铬)

2.   从进样方式上分为传统进样方式与连续流动进样方式

1)传统进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为 断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。

信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。

测试数据时间:样品第一次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90秒,连续几次重复测试时,时间为(60-90s + 60-90s……

测试过程:无论采用何种进样泵,蠕动泵或是注射泵,进样均为样品空白,样品空白的交替进行。

测试重现性:RSD<1%(用10.00ng/mL As标准溶液检测)

2)连续流动进样方式:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。

信号采集:测试信号达到最大值时连续采集峰高的平均值。

测试过程:样品样品的连续过程

测试数据时间:样品第一次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒,连续几次重复测试时,时间为(20-25s + 5 s+5 s……

注射泵进样的优缺点

1.   对微量进样(微升量级)有一定优势,比如石墨炉原子吸收和大倍数自动稀释

2.   对原子荧光而言无明显优势,因为荧光中的样品量取决于样品环的长度

3.   结构比较复杂,有的厂家采用两个双位换向阀和一个多通道阀,用户不能自行维护,一般需整套更换

4.   多通道阀和换向阀的寿命有限,理论寿命大约为三年

5.   不适合于酸性大的样品和难溶样品,因为试剂直接接触阀体,腐蚀严重,尤其是还原剂注射泵,会漏液,结晶沉淀会造成换向阀堵塞

6.   根据系统管路的不同设计,可能需要专门的清洗步骤,导致测量时间加长,而且需要设置两个清洗位置

7.   如果注射速度过快或管道中有结晶残留物质,会导致软管连接部分崩开脱落

8.   管路中的换向阀和多通道阀存在有死角,容易造成记忆效应和交叉污染

9.   在很多大型仪器中都采用蠕动泵技术

10.  耗材多而且难以自行更换,而蠕动泵只需要泵管,更换极其简单

原子荧光光度计的应用范围

食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。

可检测元素

市面上的原子荧光光度计产品,使用的均是氢化法原子荧光,最多可对十二种重金属含量的分析。

火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪各系统集合了氢化法与火焰法原子荧光光谱仪各系统特点。

拓宽了检测元素范围,可进行As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Pb(铅)、Sn(锡)、Te(碲)、Se(硒)、Zn(锌)、Ge(锗)、Cd(镉)、Hg(汞),Au()Ag(银)、Cu(铜)、Fe()Co()Ni()Cr(铬)18种元素的痕量分析检测。火焰法原子荧光所测试的元素灵敏度比原子吸收火焰法提高2-3个数量级,接近原子吸收石墨炉的检出限。

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